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食品安全一直是我們關注的問題，本文就蔬菜和水果中農藥殘留檢測方法做進一步分析。歡迎大家借鑒!

摘 要：我國蔬菜水果中農藥殘留引起的中毒事故頻繁發生，農藥殘留的毒性問題對消費者的身體健康構成了嚴重威脅。開展蔬菜和水果中農藥殘留檢測方法的研究，是控制農藥殘留保證食品安全的基礎，具有重大的現實意義。
關鍵詞：蔬菜、水果;農藥殘留;檢測方法
中國加入WTO 以來， 農產品的進出口貿易日益頻繁， 農產品質量安全備受關注， 世界各國特別是發達國家也先后制定了農產品中農藥殘留的限量標準。我國作為農業大國， 在農產品的出口方面有著舉足輕重的地位， 為進一步提升我國的農產品質量安全， 增強產品的市場競爭力， 已經是勢在必行。蔬菜與水果是人民日常消費最主要的農產品， 蔬菜與水果的質量安全直接影響到廣大人民群眾的身體健康， 然而沒有先進的農藥殘留檢測技術， 就沒辦法掌握準確的檢測數據， 也無法對農產品采取有效的技術措施，更沒辦法在出口貿易中取得優勢地位， 也保證不了產品的質量安全，所以， 開展蔬菜、水果中農藥多殘留監測有重大意義。

目前常用的蔬菜、水果中農藥多殘留檢測方法有以下幾種

一、氣相色譜法
它是一種比較準確的定性定量檢測方法， 特別是對蔬菜、水果中低含量的農藥可以進行較為準確的定性定量， 相對而言， 氣相色譜法操作步驟較多， 實驗室操作要求高， 檢測過程主要包括提取、濃縮、凈化、儀器測定等步驟。下面介紹兩種具體的蔬菜、水果中有機磷與擬除蟲菊酯類農藥多殘留檢測方法。
1.1蔬菜、水果中有機磷類農藥多殘留檢測方法
該方法可以一次性檢測敵敵畏、敵百蟲、甲胺磷、乙酰甲胺磷、甲拌磷、氧化樂果、樂果、毒死蜱、甲基對硫磷、對硫磷、水胺硫磷、殺螟硫磷和馬拉硫磷等多種有機磷類農藥。具體操作如下： 稱取打碎蔬菜樣品25.0 克放入250 毫升燒杯中， 用100 毫升量筒加入乙腈50 毫升， 于組織分散機上勻漿一二分鐘， 濾液用玻璃漏斗過濾到裝有5 克氯化鈉的100 毫升具塞量筒中， 用力振蕩搖均勻放置30 分鐘左右， 待液體完全分層， 用10 毫升移液管移取上清液10 毫升放置于100毫升小燒杯中， 將小燒杯置于80℃恒溫水浴上用空氣流吹掃， 濃縮近干。用乙酸乙酯溶解定容至5 毫升容量瓶， 溶液用玻璃注射器過0.22 微米微孔濾膜待氣相色譜儀測定。
1.2蔬菜、水果中擬除蟲菊酯類農藥多殘留檢測方法

該方法可以一次性檢測六六六、滴滴涕、百菌清、三唑酮、甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯、聯苯菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯等多種擬除蟲菊酯類農藥。具體操作于下： 稱取打碎蔬菜樣品25.0 克于250毫升燒杯中， 用100 毫升量筒加入乙腈50 毫升， 于組織分散機上勻漿一二分鐘， 濾液用玻璃漏斗過濾到裝有5 克氯化鈉的100 毫升具塞量筒中， 用力振蕩搖均勻， 放置30 分鐘左右， 待液體完全分層， 用10 毫升移液管移取上清液10 毫升放入100 毫升小燒杯中，將小燒杯置于80℃恒溫水浴上用空氣流吹掃， 濃縮近干。將濃縮近干樣品用正己烷和丙酮溶液( 其比例為9∶1) 溶解， 過氟羅里硅土小柱， 再用正己烷和丙酮溶液( 其比例為9∶1) 淋洗， 收集10 毫升淋洗液于100 毫升小燒杯中， 再把淋洗液置于80℃恒溫水浴上用空氣流吹掃， 濃縮至二三毫升， 用正己烷溶解定容至5 毫升容量瓶， 待氣相色譜儀測定。

二、快速速測法

該法操作簡便、快速、靈敏、經濟、檢測時間短， 適合市場農藥殘毒批量檢測， 可以快速對市場上含農藥殘毒的蔬菜進行監控， 凈化蔬菜市場， 以免因食用含高殘毒農藥的蔬菜而導致中毒事故的發生。由于原理是根據膽堿酯酶可催化靛酚乙酸酯( 紅色) 水解為乙酸與靛酚( 藍色) ， 有機磷或氨基甲酸酯類農藥對膽堿酯酶有抑制作用， 使催化、水解、變色過程發生改變， 這樣就能夠判斷出樣品中是否含有高劑量的有機磷或者氨基甲酸酯類農藥的存在。

三、 儀器分析法
因為農藥的活性成分大多是小分子有機化合物，所以。使用氣相色譜(GC)高效液相色譜(HPLC)氣相色譜-質譜聯用(GC- MS)和高效液相色譜- 質譜聯用(HPLCMS)等技術。當中研究最多的是色質聯用技術。因為色質聯用非常適合多種標樣殘留分析，所以國外把它也劃為農藥殘留快速檢測技術之列。大多數農藥(如有機氯、有機磷、擬除蟲菊酯等)殘留可使用GC- MS 檢測，檢出限一般為1～10 μg/ kg，但對分子量較大、極性或熱不穩定性太強的農藥及其化合物，GC- MS 不適用，需要采用高效液相色譜-質譜聯用(HPLC- MS)和其他的方法來檢測。
3.1 固相萃取技術
固相萃取法是1 種基于液相色譜分離機制的樣品制備方法，已廣泛應用于農藥殘留檢測工作。它根據液相分離、解析、濃縮等原理，使樣品溶液混合物通過柱子后，樣品中某一組分保留在柱中，選擇合適的溶劑把保留在柱中的組分洗脫下來，從而達到分離、凈化的目的。SPE 克服了液- 液萃取技術及一般柱層析的缺點，具有高效、簡便、快速、安全、重復性好、便于前處理自動化等特點。根據柱中填料大體可分為吸附型(如硅膠、大孔吸附樹脂等)、分配型(C8，C18、苯基柱等)和離子交換型。R. Rodriguez 等人采用固相萃取法通過改變移動相中緩沖液的濃度、pH 值、表面活性劑的濃度和類型對蔬菜中的木精、笨基苯酚、銻比靈和有機磷殘留量進行分析，結果表明：pH9.2，緩沖液中含有4mmol/ L 硼酸和75mmol/ L 膽酸鈉能夠得到最好的結果。
3.2 微波輔助萃取
利用不同的化學物質吸收微波的能力不同，對樣品進行處理，MAE 技術是惟一可以使所需組分直接從基體浸出的萃取方法。該技術是對樣品進行微波加熱，利用極性分子可迅速吸收微波能量的特性來加熱一些具有極性的溶劑，達到萃取樣品中目標化合物、分離雜質的目的。與傳統的振蕩提取法相比，微波輔助萃取蔬菜中農藥殘留量具有高效、安全、快速、試劑用量少和易于自動控制等優點。Shashi B.Singh 等人應用微波輔助萃取法對甘藍和土豆中統撲凈和汽化器進行分析，發現氣化器恢復度在69%～75%，而統撲凈卻沒有恢復。
3.3 固相微萃取
加拿大Waterloo 大學Pawliszyn 1990 年首創的一種無需溶劑的萃取技術，它是在固相萃取的基礎上發展起來的一種新型的預處理技術。SPME 技術由固相萃取技術(SPE)發展而來，對目標化合物有較好的選擇性，并且有較高的靈敏度，適用于微量、痕量分析。到目前為止，SPME 在農藥殘留分析上的應用70%以上集中于有機氛、有機磷和三嗪類農藥，60%以上集中于水環境樣品，也有涉及蔬菜、土壤、生物等基質。H.Berada 等人應用固相微萃取法對胡蘿卜、洋蔥和土豆3 種蔬菜12 個標樣中利谷隆和精胺殘留量進行檢測，發現僅有土豆3 種標樣的殘留含量低于最大殘留量。
四、高效液相色譜法
高效液相色譜法也是1 種傳統的檢測方法。它可以分離檢測極性強、分子量大的離子型農藥，特別適用于對不易氣化或受熱易分解農藥的檢測。近年來，采用高效色譜柱、高壓泵和高靈敏度的檢測器、柱前或柱后衍生化技術以及計算機聯用等，快速提高了液相色譜的檢測效率、靈敏度、速度和操作自動化程度，現已成為農藥殘留檢側不可缺少的重要方法。Mohammde 等人應用高效液相色譜法對黃瓜茄子、辣椒和西紅柿4 種蔬菜瓜果中CM 的殘留量進行檢測，發現黃瓜由于生長速度快，使得CM 在其中殘留量的消失時間短于其他3 種。
結束語
隨著人們生活水平和環保意識的提高，對環境與食品衛生的安全關注也越來越高，必須要不斷研究新的檢測方法來滿足快速、高效檢測農殘的需要。目前，科技的進步使儀器分析的確證方法已得到廣泛的認可。

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